GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

范圍
本標準規(guī)定了化學(xué)試劑中用卡爾·費休試劑測定微量水分的通用方法。
本標準適用于化學(xué)試劑產(chǎn)品中微量水分的測定。
本標準不適用能與卡爾·費休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。

原理
卡爾·費體試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)，用已知滴定度的卡爾·費休試劑滴定，用永停法或目測法確定滴定終點，即可測出樣品中水的質(zhì)量分數(shù)。

終點的確定
永停法
永停法確定終點，其原理為: 在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩電極之間無電流通過。滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導(dǎo)電，電流突然增加至一zui大值，并穩(wěn)定1 min以上，此時即為終點。

卡爾·費休試劑滴定度的標定
用水標定卡爾·費休試劑滴定度
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入0.01 g水，至0.0001 g，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾·費休試劑的用量(V) 。

樣品中水分的測定
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或產(chǎn)品標準中規(guī)定的溶劑(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速加入產(chǎn)品標準中規(guī)定量的樣品，用卡爾·費休試劑滴定至終點。


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