DB43/T 1662-2019 黑液提取的塔爾油樹脂酸的含量測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了黑液提取的塔爾油樹脂酸的含量測定方法和規(guī)范。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)制漿黑液提取的塔爾油中樹脂酸的含量測定。

術(shù)語及定義
塔爾油
塔爾油或稱塔羅油，又稱紙漿浮油。外觀黃褐色粘稠物?；瘜W(xué)制漿黑液提取的塔爾油的技術(shù)指標(biāo): 酸值≥145mgKOH/g，樹脂酸+脂肪酸>85.0%，水分<2.0%，不皂化物<15.0%。主要成分是脂肪酸和松香酸，用于制肥皂、油漆、油墨和潤滑劑、乳化劑等。
樹脂酸
天然樹脂中具有1個(gè)三環(huán)菲骨架含有2個(gè)雙鍵的一元羧酸。是一類混合物的總稱，為松香的主要組成分。各種樹脂酸具有同一分子式C₂₀H₃₀O₂，但其結(jié)構(gòu)因雙鍵和烷基取代基位置不同而各異。樹脂酸是塔爾油的主要成分之一。

原理
用甲醇硫酸溶液酯化粗塔爾油試樣，以氫氧化鉀溶液滴定未酯化樹脂酸和硫酸。在酯化時(shí)有少量的脂肪酸未被酯化，另有少量的樹脂酸被酯化，在計(jì)算中予以修正。

儀器和試刑
儀器和材料
酯化裝置包括下列部分: 250ml標(biāo)準(zhǔn)磨口瓶和與之相同標(biāo)準(zhǔn)磨口的600mm10球球形冷凝器。
pH計(jì)。
電磁攪拌器。
滴定管。
天平: 分度值0.001g。
試劑
除非特別說明，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖蜐M足 GB/T 6682 標(biāo)準(zhǔn)的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品、在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602、和 GB/T 603 之規(guī)定制備。
95%乙醇。
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: [c(KOH)=0.5000mol/l]
99.5%甲醇。
濃硫酸密度1.84g/ml。
甲醇硫酸溶液(酯化溶液): 將10g濃硫酸在攪拌下慢慢加入到500ml的甲醇中，并置于干燥潔凈的磨口瓶中。

測試
稱取約4g試樣，精確至0.001g，將試樣置于250ml錐形瓶中，然后用移液管吸取25ml甲醇硫酸溶液加入錐形瓶中。
連接好錐形瓶和冷凝器，置于沸水浴中回流30分鐘，冷卻后將內(nèi)容物移入300ml的燒瓶中，連續(xù)用乙醇沖洗壁5次，沖洗用乙醇總量為100ml。
準(zhǔn)備好PH計(jì)，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)PH3.5~6.0之間，記錄讀數(shù)為V₁，繼續(xù)滴定至第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)PH10.5~12.0之間，記錄讀數(shù)為V₂。

結(jié)果報(bào)告
樹脂酸含量的計(jì)算
樹脂酸X，按下式計(jì)算:

式中:
c 一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位摩爾每升(mol/l)；
V₁、V₂一一第一個(gè)和第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積數(shù)值，單位毫升(ml)；
m 一一樣品的絕干質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
31.5一一樹脂酸的相對(duì)分子量；
0.1一一用于校正由于少量的脂肪酸未被酯化和少量的樹脂酸被酯化而造成的誤差。
結(jié)果的表示: 取兩次測定的算術(shù)平均值，所得結(jié)果應(yīng)保留至一位小數(shù)，兩次測定間允許差要求在2.0%以內(nèi)。


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