GB/T 5551-2010 表面活性劑 分散劑中鈣、鎂離子總含量的測定方法

范圍
本標準規(guī)定了測定表面活性劑中分散劑類產品鈣、鎂離子總含量方法。
本標準適用于表面活性劑類中分散劑產品鈣、鎂離子總含量的測定。

原理
將試樣配成定量溶液，在掩蔽劑存在下，采用EDTA標準溶液進行絡合滴定，以離子選擇電極作為指示電極，測定溶液中電極電位的變化，根據電極電位的突躍變化來確定終點，按耗用的EDTA標準溶液的體積計算出樣品中鈣、鎂離子總含量。

試劑和材料
實驗室用蒸餾水: 三級水。
鹽酸溶液: 化學純，c(HCl)=0.2moL/L。
三乙醇胺溶液: 稀釋1+4水溶液。
氫氧化鈉溶液: 化學純，10%(質量分數)。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L，按 GB/T 601 中4.15配制和標定。
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10): 按 GB/T 603 中4.4.9配制。

儀器和設備
燒杯: 容量150mL、250mL。
容量瓶: 容量500mL。
滴定管: 容量10mL，棕色酸式滴定管。
移液管: 容量50mL、1mL。
自動電極電位滴定儀或類似性能儀器，分刻度為1mV。
Ca離子選擇性電極。
甘汞電極。
pH復合電極。
秒表。

測定液的制備
試樣溶液的制備
根據預計的鈣、鎂離子總含量，稱取表1中規(guī)定的試樣質量，精.確至0.001g，置于250mL 燒杯中，用蒸餾水溶解，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，備用。


測定液的制備
用移液管吸取上述試樣溶液，置于150mL燒杯中，加入鹽酸溶液2滴~3滴，三乙醇胺溶液2滴~3滴，氫氧化鈉溶液1滴~2滴，氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液0.15mL~0.20mL，測定液的pH值范圍應為10.0~10.5。測定液需現用現配。

測定
將測定液置于電極電位滴定儀的磁力攪拌裝置上，啟動磁力攪拌，插入鈣離子選擇電極及甘汞電極，將兩電極與電極電位滴定儀相連接。
逐滴加入EDTA標準滴定溶液，并觀察電極電位的變化，當每加入1滴(約0.05mL)EDTA標準滴定溶液導致電位值(mV)變化開始增大時，應放慢滴加的速度，約2min加1滴，直至電位變化不大時為止，記錄每次滴加EDTA標準滴定溶液后滴定管的讀數及測得的電位值。每次測定完畢后，用蒸餾水清洗電極3min~5min。
同時做一空白試驗。
一個試樣平行測定兩次，以其算術平均值作為測定結果。

測定結果的囊述
滴定終點的確定
按 GB/T 9725 中6.2.2規(guī)定確定終點。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
結果的計算
分散劑中鈣、鎂離子總量的質量分數(以鈣計)按式(1)計算:

式中:
X 一一分散劑中鈣、鎂離子總量的質量分數(以鈣計)，%；
V 一一試樣耗用EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗耗用EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c 一一滴定用EDTA標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(moL/L)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)；
0.04008一一與1.00mL EDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=1.000moL/L]相當的，以克表示的鈣的質量。

允許差
本方法各次測定值的允許差見表2:



京都電子KEM 自動電極電位滴定儀 AT-710S