GB 7296-2018 飼料添加劑 硝酸硫胺(維生素B₁)

范圍
本標準規(guī)定了飼料添加劑 硝酸硫胺(維生素B₁)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。
本標準適用于C3H6N2為原料經(jīng)化學合成制得的飼料添加劑硝酸硫胺(維生素B₁)。

化學名稱、分子式、相對分子質量和結構式
化學名稱: 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羥基乙基)噻唑鎓硝酸鹽
分子式: C₁₂H₁₇N₅O₄S
相對分子質量: 327.37(按2016年相對原子質量)
結構式:


要求
外觀和性狀
本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末，微有特臭。略溶于水。在乙醇或三氯甲烷中微溶。
技術指標
硝酸硫胺(維生素B₁)技術指標應符合表1要求。


試驗方法
硝酸硫胺含量的測定
硅鎢酸沉淀法(仲裁法)
試劑或材料
鹽酸。
硅鎢酸溶液: 100g/L。
鹽酸溶液: 取鹽酸5mL加水稀釋至100mL。
丙酮。
儀器設備
分析天平: 感量為0.1mg。

試驗步驟
稱取在105°C干燥至恒重的試樣0.1g，精確到0.0002g。加水50mL溶解后，加鹽酸2mL煮沸，立即滴加硅鎢酸溶液10mL，繼續(xù)煮沸2min，用80°C干燥至恒重的4^#垂熔坩堝過濾，沉淀先用煮沸的鹽酸溶液20mL分次洗滌，再用水10mL洗滌1次，后用丙酮洗滌2次，每次5mL，沉淀物在80°C干燥至恒重。

試驗數(shù)據(jù)處理
硝酸硫胺含量ω₁以質量分數(shù)表示，數(shù)值以%計。按式(1)計算:

式中:
m₁ 一一干燥恒重后沉淀質量，單位為克(g)；
0.1882一一硝酸硫胺硅鎢酸鹽換算成硝酸硫胺系數(shù)；
m₂ 一一試樣的質，單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值表示，保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不大于0.5%。

電位滴定法
試劑或材料
無水甲酸。
冰乙酸。
乙酸酐。
高氯酸標準滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
儀器設備
分析天平: 感量為0.1mg。
自動電位滴定儀或酸度計；以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極或采用復合電極，并配有磁力攪拌器和滴定裝置。

試驗步驟
稱取在105°C干燥至恒重的試樣0.14g，精確到0.0002g。置于100mL燒杯中，加入無水用酸5mL溶解，加70mL乙酸酐，按照 GB/T 9725，用高氯酸標準滴定溶液滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

試驗數(shù)據(jù)處理
硝酸硫胺含量ω₂以質量分數(shù)表示，數(shù)值以%計。按式(2)計算:

式中:
V₁一一試樣消耗高氯酸標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗高氯酸標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
c  一一高氯酸標準溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一硝酸硫胺的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2 C₁₂H₁₇N₅O₄S)=163.7g/mol]；
m₃一一試樣的質量，單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值表示，保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不大于0.5%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S