GB/T 15072.3-2008 貴金屬合金化學(xué)分析方法 金、鉑、鈀合金中鉑量的測(cè)定 高錳酸鉀電流滴定法

范圍
本部分規(guī)定了金、鉑、鈀合金中鉑含量的測(cè)定方法。
本部分適用于PtIr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、PtIrRu合金中鉑量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 5%~95%。

方法提要
金、鈀合金和鉑鎢合金試料用鹽酸與硝酸的混合酸分解；鉑銥合金試料用鹽酸、過(guò)氧化氫分解。在稀鹽酸溶液中用氯化亞銅將鉑(Ⅳ)還原至鉑(Ⅱ)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。電流法指示終點(diǎn)，選定電位+0.65V。

分析步驟
試料
按表1稱(chēng)取試樣，至0.0001g。


測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
測(cè)定
試料的分解
將鉑鎢合金試料分別置于100mL燒杯中，加40mL鹽酸與硝酸混合酸，蓋上表面皿，低溫加熱溶解，取下，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁。加0.5mL氯化鈉鍋溶液，蒸至濕鹽狀。加3mL鹽酸，蒸至濕鹽狀。如此反復(fù)3次，取下。加10mL鹽酸，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度。混勻。
鉑銥合金試料按 YS/T 371 附錄A的規(guī)定溶解。將試液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加10mL鹽酸，并用水稀釋至刻度?；靹?。
將金、鈀合金試料分別置于100mL燒杯中，加40mL鹽酸與硝酸混合酸，蓋上表面皿，低溫加熱溶解，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。加0.5mL氯化鈉溶液，蒸至濕鹽狀。加3mL鹽酸，蒸至濕鹽狀。 反復(fù)3次，取下。
試液的處理
移取10.00mL試液于100mL燒杯中，加0.5mL氯化鈉溶液，蒸至濕鹽狀。加2mL鹽酸，和8mL氯化亞銅溶液。于殘?jiān)屑?mL鹽酸，和8mL氯化亞銅溶液。煮沸2min，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁，控制總體權(quán)約40mL，再煮沸2min，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。加1mL硫酸溶液，將吹氣管插入有孔表面皿的燒杯中吹氣15min，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。再重復(fù)吹氣1次，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。
分離
用三號(hào)玻璃砂漏斗過(guò)濾含金的試液于150mL燒杯中，用水洗滌燒杯壁及漏斗各5次，洗滌液合并于燒杯中。
滴定
于"試樣的處理"中的鉑鎢合金試液、"分離"中的試液插入鉑指示電板，飽和KCl甘汞電極，選定電位為+0.65V，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積對(duì)相應(yīng)的電流值作圖，將兩直線(xiàn)外推，交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積為滴定的終點(diǎn)。
于"試樣的處理"的鉑銥合金試液中加50.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，攪拌均勻，加熱至70°C，以下按上面方式進(jìn)行。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(2)計(jì)算鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Pt，數(shù)值以%表示:

式中:
c  一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL)；
V₃一一試液的總體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
V₅一一滴定試液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
195.08一一鉑的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₀一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。


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