GB/T 34322-2017 鍋爐用水和冷卻水水質(zhì)自動連續(xù)測定 電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)鍋爐用水、循環(huán)冷卻水利天然水等水中的電導(dǎo)率、pH、酚酞堿度、總堿度、氯離子和硬度等項目的自動連續(xù)測定方法。
本標準適用的測定范圍: 電導(dǎo)率為10μS/cm~10mS/cm；pH為3~13；酚酞堿度為0mmol/L~30mmol/L；總堿度為0.2mmol/L~50mmol/L；氯離子為5mg/L~1500mg/L；硬度(以Ca²⁺、Mg²⁺計)為0.015mmol/L~15mmol/L。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
自動連續(xù)測定  continuous determination
對同一待測樣品依次進行兩個及以上項目的連續(xù)檢測，一次獲得多個項目檢測結(jié)果的自動測定。
滴定曲線  titration curve
滴定過程中，記錄標準滴定溶液消耗體積與對應(yīng)測量值之間關(guān)系的曲線。
突躍點  inflection point
滴定曲線中，一價微分曲線極值點。
突躍點識別閾值  threshold
自動滴定時，儀器識別突躍點的基數(shù)值。
注: 當(dāng)?shù)味ㄇ€一階微分值大于此值時，識別為有效突躍點。
滴定管單元  burette unit
滴加標準滴定溶液的組合裝置。
注: 包括滴定管、試劑瓶，以及從試劑瓶抽吸標準滴定溶液至滴定管再滴加到被測樣品中的加液管。
預(yù)設(shè)終點滴定方法  set end point method
電位滴定中，以到達預(yù)設(shè)的某一終點停止滴定，并以此作為化學(xué)計量點的測定方法。
等當(dāng)點滴定方法叫  equivalence point method
電位滴定中，以大突躍點作為化學(xué)計量點的測定方法。
動態(tài)滴定模式  dynamic addition model
滴定過程中，儀器根據(jù)滴入的標準滴定溶液導(dǎo)致電位值的變化幅度，自動調(diào)整滴加量的滴定模式。
等量滴定模式  fixed volume addition model
滴定過程中，每次滴加等量標準滴定溶液的滴定模式。
注: 該模式適用于待測物含量較低的測定。

方法提要
本方法采用多功能自動電位滴定儀，將電極架上所裝電導(dǎo)電極、pH復(fù)合電極(以下簡稱pH電極)、銀電極和鈣離子選擇性電極(以下簡稱鈣電極)同時插入待測樣品中，進行電導(dǎo)率、pH、酚酞堿度、總堿度、氯離子和硬度等項目的連續(xù)測定，與自動進樣器聯(lián)用可進行多個水樣自動連續(xù)測定。
連續(xù)測定中，pH采用直接電位法測定；電導(dǎo)率采用電導(dǎo)率模塊測定；堿度測定以硫酸標準滴定溶液為滴定劑，采用預(yù)設(shè)終點滴定方法，用pH電極測量，以pH值8.3為酚酞堿度的滴定終點、pH值4.4為總堿度的滴定終點；氯化物測定以硝酸銀標準滴定溶液為滴定劑，用銀電極測量，采用等當(dāng)點滴定方法識別化學(xué)計量點。若繼續(xù)測定硬度，則自動在水樣中加入適量pH值為10的緩沖溶液，以乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液為滴定劑，用鈣電極測量，采用等當(dāng)點滴定方法識別化學(xué)計量點。

儀器、設(shè)備
多功能自動電位滴定儀
儀器基本要求:
a) 主機基本配置: 電導(dǎo)率測量模塊、pH/mV測量模塊、滴定管驅(qū)動器、滴定管單元、控制電腦和測量軟件等，自動進樣器可選配；
b) 可自建方法和編輯程序，在同一個測量流程中進行動態(tài)滴定或等量滴定、緩沖溶液加入量、終點判定、自動清洗和自動計算等設(shè)置，并可儲存程序方法，查看歷史數(shù)據(jù)和滴定曲線；
c) 在標定標準滴定溶液濃度時，應(yīng)能自動計算被標定的標準滴定溶液濃度，并將平均濃度值存入儀器中， 直到下一次標定被自動更新；
d) 電極接口能同時安裝電導(dǎo)電極、pH電極、銀電極和鈣電極等；
e) 滴定管驅(qū)動器和滴定管單元三個或三個以上，其中用于滴加標準滴定溶液的滴定管分辨率應(yīng)達到0.005mL；
f) 帶自動溫度測定，精度不低于0.1°C，并具有溫度補償功能；
g) 自動進樣器的樣品位孔徑應(yīng)可裝入能滿足測量要求的測量杯；
h) 需要測定硬度的，應(yīng)配置可受控定量加入緩沖溶液的自動加液裝置。
測量電極
電導(dǎo)電極，測量范圍為10μS/cm~10mS/cm，分辨率不低于0.1μS/cm。
pH電極，測量范圍為pH0~13，分辨率不低于0.02。
銀電極。
鈣電極。
附件
測量杯: 杯子的口徑、深度能同時容納需測定項目的多個電極以及攪拌槳，其容積一般不小于200mL。
機械攪拌器: 螺旋槳攪拌，速度可調(diào)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S