QB/T 2344-2012 兩性表面活性劑 脂肪烷基二甲基甜菜堿

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了脂肪烷基二甲基甜菜堿的產(chǎn)品分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由十二烷基二甲基叔胺或十四烷基二甲基叔胺與一氯乙酸鈉反應(yīng)生成的烷基二甲基甜菜堿的兩性離子型表面活性劑產(chǎn)品。

產(chǎn)品結(jié)構(gòu)
結(jié)構(gòu)式
脂肪烷基二甲基甜菜堿的結(jié)構(gòu)通式為:


要求
脂肪烷基二甲基甜菜堿的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。




試驗(yàn)方法
活性物含量
原理
用正丁醇萃取分離活性物及未反應(yīng)胺，在乙酸溶液中以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，扣除未反應(yīng)胺即得活性物含量。

操作步驟
用減量法稱取5g~10g均勻試樣(至1mg)于分液漏斗中，加50mL水溶解樣品，加40mL正丁醇，塞住塞子劇烈搖蕩至少15s，靜置分層。將下層放入第二只分液漏斗中，加25mL正丁醇至第二只分液漏斗，劇烈搖蕩，靜置分層，棄去下層。
合并正丁醇萃取液于干燥的100mL容量瓶內(nèi)，用少量乙醇沖洗每只分液漏斗，并入容量瓶，再用乙醇定容至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL正丁醇萃取液于150mL燒杯中，調(diào)節(jié)封閉電爐至低溫以便蒸發(fā)燒杯中溶劑，直到剩余約3mL液體時(shí)取下，冷卻后加60mL乙酸，置燒杯于電磁攪拌器上，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，繪制滴定曲線，以電位值的zui大突躍為滴定終點(diǎn)，記錄所對應(yīng)的體積(V₁)。

結(jié)果計(jì)算
脂肪烷基二甲基甜菜堿活性物含量(X₁)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
c₁ ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ ——耗用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
c  —— "未反應(yīng)胺含量"中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V —— "未反應(yīng)胺含量"中耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m —— "未反應(yīng)胺含量"中試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
M_B ——脂肪烷基二甲基甜菜堿的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
M_B數(shù)值按 QB/T 2345 測得。
以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測定結(jié)果。
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的差值不大于1.0%，以大于1.0%的情況不超過5%為前提。

未反應(yīng)胺含量
原理
試樣中的未反應(yīng)胺包括未反應(yīng)的脂肪烷基二甲基胺和同鹽酸結(jié)合的叔胺。在堿性條件下，叔胺經(jīng)鹽酸分解，轉(zhuǎn)換為脂肪烷基二甲基胺，用石油醚萃取分離出這兩部分脂肪烷基二甲基胺以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html