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工業(yè)用叔丁胺-水分的測定

更新日期:2017-07-27   瀏覽量:1280


GB/T 24771-2009 工業(yè)用叔丁胺

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用叔丁胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于叔丁胺的生產、檢驗和銷售。
分子式: C4H11N
結構式:

相對分子質量: 70.14(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 透明液體,無懸浮物、無機械元雜質。
工業(yè)用叔丁胺應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
水分的測定
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘進行定量反應,反應式為:
H2O+I2+SO2→ 2HI+SO3
2I-2e→I2
參加反應的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據(jù)法拉第定律,在儀器上直接讀出被測試樣中的水含量。

儀器
庫侖電量水分測定儀: 檢測靈敏度0.1μg水?;蚱渌軡M足分析要求的微量水分測定儀也可使用;
天平: 分度值為0.0001g;
注射器: 2mL。

試劑
與庫侖電量水分測定儀配套的電解液(市售試劑)。

分析步驟
向庫侖電量水分測定儀電解池中加入電解液,按儀器說明書調節(jié)儀器,使滴定池內達到平衡狀態(tài)。當儀器進入工作狀態(tài)后,按儀器說明書要求進行標定。
用注射器吸取約0.1mL實驗室樣品(或根據(jù)實驗樣品中的水含量調整),秤量,至0.0001g,加入到庫侖電量水分測定儀中,再次稱取注射器,至0.0001g,并立即進行電量滴定。在庫侖電量水分測定儀顯示屏上直接讀取水的質量,根據(jù)試料的質量,計算水含量。

結果計算
水的質量分數(shù)w2,數(shù)值以%表示,按式(2)計算:

式中:
m1一一由水分測定儀讀取的水的質量的數(shù)值,單位為克(g);
m 一一試料質量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,兩次平行測定結果的差值不大于0.03%。


京都電子KEM  庫侖電量水分測定儀MKC-710S

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